Bestimmung des Calciumgehalts in Eierschalen

Die Bestimmung des Kalziumgehalts in Eierschalen ist ein Experiment. Sein Zweck besteht darin, den Kalziumgehalt in Eierschalen festzustellen. Die Bestimmung erfolgt auf der Grundlage von Zinkoxid als Referenzstandard. Es handelt sich um eine gängige experimentelle Lernmethode im Labor. Für Studierende ist es nicht nur erforderlich, die Messstandards zu beherrschen, sondern auch, sich über einige Vorsichtsmaßnahmen bei der Verwendung bestimmter Versuchsgeräte im Klaren zu sein.

Bestimmung des Calciumgehalts in Eierschalen

1. Versuchszweck:

1. Verstehen Sie die Methode zur Gewinnung von Ca 2+ aus Hühnerschalen.

2. Beherrschen Sie die Kalibrierungsmethode und die Betriebsbedingungen der EDTA-Lösung sowie das Prinzip und die Methode der Titration von Ca2+.

3. Erlernen Sie den Umgang mit einem Atomabsorptionsspektrophotometer.

2. Versuchsprinzip:

1. (1) Prinzip der EDTA-Kalibrierung: Die Kalibrierung von EDTA mit Zinkoxid als Referenzsubstanz erfolgt in einer Pufferlösung von Hexamethylentetramin bei pH 5-6 unter Verwendung von Xylenolorange als Indikator.

Unter diesen Bedingungen ist Xylenolorange gelb und sein Komplex mit Zn2+ ist purpurrot, da der aus EDTA und Zinkionen gebildete Komplex stabiler ist. Wenn Zinkionen mit einer EDTA-Standardlösung auf sp titriert werden, wird Xylenolorange verdrängt und die Lösung wechselt von Purpur zu Gelb, was den Endpunkt darstellt.

EDTA-Titrationsprinzip: Bei einem pH-Wert > 12,5 erzeugt Mg2+ einen Niederschlag Mg(OH)2. Nachdem die Magnesiumionen mit dem Niederschlag maskiert wurden, werden mit EDTA allein die Calciumionen titriert. Der Calciumindikator erscheint bei Calciumionen rot und weist eine hohe Empfindlichkeit auf. Wenn Calciumionen bei einem pH-Wert von 12 bis 13 titriert werden, erscheint der Endpunkt als Indikator selbst in Blau.

(2) Prinzip der Bestimmung von Calciumionen durch Atomabsorptionsspektrophotometrie: Die Atomabsorptionsspektrophotometrie ist eine Methode, bei der eine Hohlkathodenlampe des zu messenden Elements Licht mit einem charakteristischen Spektrum einer bestimmten Intensität und Wellenlänge emittiert. Beim Durchgang durch eine Flamme, die den Atomdampf im Grundzustand des zu messenden Elements enthält, wird ein Teil des Lichts der charakteristischen Spektrallinie absorbiert, während das nicht absorbierte Licht durch einen Monochromator auf den Fotodetektor gestrahlt wird. Durch Erfassen der Intensität des absorbierten Lichts der charakteristischen Spektrallinie kann der Gehalt des zu messenden Elements in der Probe ermittelt werden.

Bereiten Sie zunächst eine Reihe von Standardlösungen vor und messen Sie mit einem Atomabsorptionsspektrophotometer die Absorption (A) jeder Standardlösung, um eine Standardkurve von A~c zu erhalten. Messen Sie dann die Absorption der Testlösung und ermitteln Sie den Gehalt der zu messenden Komponente anhand der A~c-Kurve. )

3. Experimentelle Schritte

Methode 1. EDTA-Titration

1. Auflösen der Eierschale: Nehmen Sie eine Eierschale, waschen Sie sie, entfernen Sie die innere Membran, trocknen Sie sie, mahlen Sie sie und wiegen Sie ihre Masse, geben Sie sie dann in einen kleinen Becher, fügen Sie 10 ml 6 mol/l HCl hinzu und erhitzen Sie sie bei niedriger Hitze, um sie aufzulösen.

Anschließend die Lösung aus dem kleinen Becher in einen 250-ml-Messkolben überführen, auf das gewünschte Volumen verdünnen und gut schütteln.

2. (1) Kalibrierung der EDTA-Standardlösung: a. Herstellung einer 0,1 mol/l EDTA-Standardlösung: 1,9 g EDTA-Dinatriumsalz abwiegen und in 150-200 ml warmem deionisiertem Wasser lösen. Nach dem Abkühlen in die Reagenzflasche geben, auf 500 ml verdünnen und gut schütteln.

b. Vorbereitung der Zink-Standardlösung: Wiegen Sie 0,2 g analytisch reines ZnO-Feststoffreagenz genau ab, geben Sie es in einen kleinen 100-ml-Becher, befeuchten Sie es zunächst mit einer kleinen Menge deionisiertem Wasser, geben Sie dann 2 ml 6 mol/l HCl-Lösung hinzu und rühren Sie vorsichtig mit einem Glasstab, um es aufzulösen. Die Lösung quantitativ in einen 250-ml-Messkolben überführen, mit deionisiertem Wasser bis zur Marke verdünnen und gut schütteln. Die Konzentration der Zinkionen-Standardlösung wurde basierend auf dem Gewicht von ZnO berechnet.

c. Kalibrierung der EDTA-Standardlösung: Nehmen Sie mit einer Pipette 25,00 ml Zinkionen-Standardlösung auf, geben Sie 1–2 Tropfen 0,5 % Xylenolorangenindikator in einen kleinen 250-ml-Becher, geben Sie 20 % Hexamethylentetraminlösung hinzu, bis die Lösung stabil purpurrot wird, und geben Sie dann 2 ml hinzu. Titrieren Sie dann mit der Standardlösung c(EDTA) = 0,01 mol/EDTA, bis die Lösung von purpurrot nach hellgelb wechselt (Endpunkt) und zeichnen Sie das Volumen der verbrauchten EDTA-Lösung auf.

Wiederholen Sie die Titration dreimal nach der obigen Methode. Der Bereich muss unter 0,05 ml liegen. Berechnen Sie die genaue Konzentration anhand des Volumens der während der Kalibrierung verbrauchten EDTA-Lösung. (2) Ca2+-Titration: 25,00 ml der zu untersuchenden Lösung mit einer Pipette in einen Erlenmeyerkolben geben, den pH-Wert der Lösung auf >12,5 einstellen, gut schütteln, 5 Tropfen Calciumindikator zugeben und mit EDTA-Standardlösung titrieren, bis die Lösung von weinrot nach rein blau wechselt. Die Titration dreimal wiederholen und das verbrauchte Volumen der EDTA-Lösung notieren.

Methode 2: Bestimmung des Calciumgehalts durch Atomabsorptionsspektrometrie: a. Bereiten Sie eine Reihe von Calcium-Standardlösungen vor. Pipettieren Sie 2,00, 4,00, 6,00, 8,00 und 10,0 ml Calcium-Standardlösung jeweils genau in 25-ml-Messkolben, verdünnen Sie bis zur Markierung mit deionisiertem Wasser, schütteln Sie gut und stellen Sie sie beiseite. b. Bereiten Sie die Probenlösung vor. Übertragen Sie 5,00 ml der Calciumionenlösung aus dem 250-ml-Messkolben genau in einen 25-ml-Messkolben, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser, schütteln Sie gut und stellen Sie die Lösung beiseite. c. Verwenden Sie ein Atomabsorptionsspektrophotometer, um den Calciumgehalt in der Probe anhand der Calcium-Standardarbeitskurve zu messen